進樣應(yīng)注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。 安裝色譜柱 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 使用TCD檢測器 1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。 3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 如何判斷FID檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。 如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。 怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。 2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。 提高分離度的幾種方法 1．增加柱長可以增加分離度． 2．減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）． 3.提高進樣技術(shù)防止造成兩次進樣． 4．降低載氣流速． 5．降低色譜柱溫度． 6．提高汽化室溫度． 7．減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。 8． 毛細管色譜柱 要分流，選擇合適的分流比． 綜上所訴要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。終目的是達到分離好，出峰時間快。